本文是一篇硕士论文，硕士论文是硕士研究生所撰写的学术论文，具有一定的理论深度和更高的学术水平，更加强调作者思想观点的独创性，以及研究成果应具备更强的实用价值和更高的科学价值。共分为12大类。（以上内容来自百度百科）今天为大家推荐一篇硕士论文，供大家参考。
第 1 章 绪论
1 前言
人类在长期的农业生产实践操作中，利用和改造自然从而达到更大的利益，并在人类一代一代的农业生产实践中，有了丰富的保护农作物生长、提高农作物产量的经验[1]。农药的使用使得粮食产量大增，缓解了人口增长的压力，并在一定程度上维护了社会的稳定，特别是在非洲、印度等贫穷人口多的国家，农药的科学使用和推广间接促进了社会的发展和解决贫穷的问题。特别是在我国对于化肥和农药应用技术相较发达国家还有一段差距，作为世界上一个农业大国，农药的产量和使用量在所有国家中排首位，因此农药技术的发展已经越来越重要。通过现代农药技术的发展，我国农药品种逐渐增多，有机农药逐渐成为主力，经过不断地发展，附有种种优良性能并能符合科学发展观的一次性农药品种受到了世界各国的热捧[2]。
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1.2 除草剂的概述
能够对农作物有害的杂草产生致死性或抑制其生长的药剂称之为除草剂。目前，农作物病、虫、草害长期以来制约了粮食产量，据估计，因为杂草的生长，在全球范围内大概有 12%的粮食因为杂草的生物竞争关系而减产。因为化学除草方法的优势日益凸显，得到了农业从事者的认同，目前在农业生产中使用农药已经成为了常态。通过化学农药的使用，除草的效率不仅大大提高，还进一步解放生产力，改善了劳动条件，而且随着技术的发展，带来了栽培技术的现代化科学化的革新，进一步的保证了现代化农业的高产、无害化、科学发展[3]。通过新剂型的研究和工业生产技术的提高，除草剂的使用效率得到了极大的提高。目前为止，有利用价值的除草剂的品种已经超过了 500 种，从化学上分类有 20 多种。此外，随着时代发展的要求，为了保护环境，另一方面为了削弱除草剂对作物的伤害，增大其使用的范围，配合研发了使用的安全剂[4]。另一方面如何在使用中加强除草剂的有效作用期，研究者通过不断探索，对特定除草剂发挥效果的延效剂同时也在研发中。芳氧烷属羧酸类：此类除草剂的主要作用方式是通过减少细胞膜的合成，使其细胞分裂停止，杂草不能生长，从而逐渐枯萎。在最近这些年的研发过程中，主要投入市场的是腈氟禾草灵，因其具有很高的活性结构单一旋光体，本除草剂对环境污染小、安全性能高，特别是对水稻田作物伤害较低，主要是施用在水稻出苗后的茎秆上。在我国这些年的研发生产过程中，此类除草剂的衍生品种逐渐增多，主要以 2,4-D 为代表，其他品种还有萘氧丙草胺、敌草胺等[5]。
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第 2 章 [1,4,5]-氧杂二氮杂草溴化氢盐的合成
2.1实验部分
称取一缩二乙二醇 10.6g(0.1mol)、三乙胺 21.2g(0.21mol)和二氯甲烷 100mL 加入到 250ml 四口反应瓶中，将温度保持在-10～-5℃之间，搅拌，溶液呈透明色，称量 24g(0.21mol)甲基磺酰氯逐步加入至混合液中，反应有放热现象并伴有少量白烟生成，滴加时将温度保持-10～-5℃之间，甲基磺酰氯滴加完毕后，有大量白色结晶体生成，随后关闭制冷机，将反应液的温度升至室温，在此温度下继续反应 10h。反应结束后，将三乙胺盐酸盐除去，并将三乙胺盐酸盐用二氯甲苯溶剂浆洗两次，合并过滤后的淡黄色有机相，合并的有机相用水 2×70ml 洗涤，在 40℃、0.1MPa 真空下脱去二氯甲烷溶剂，趁热往淡黄色浓缩液中加入 20ml 甲苯在低温下重结晶，过滤，白色结晶体用少量甲苯浆洗，滤饼干燥，得到白色透明装结晶体 31.74g，m.p:52℃-54℃，收率 95.63%。
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2.2 叠氮二羧酸二叔丁酯的合成
称取水合肼 5g(0.1mol)、甲醇 100ml 于 250ml 于 250ml 四口烧瓶中，在搅拌情况下将混合液冷却至-5℃，随后逐步加入 45.7g(0.21mol)二碳酸二叔丁酯，在此过程中将温度保持在-5～0℃，滴加初期有放热现象并伴有大量白色结晶体产生，随滴加进程白色结晶体逐渐消失呈无色透明液，滴加完毕后，溶液呈无色透明装。关闭制冷机，将温度升至室温，反应 4h。除去溶剂甲醇，并用 100ml 二氯甲烷溶解残留下来的白色固体，混合液用 2×50ml 水水洗两次，除去水分，除去溶剂，得到的白色针状结晶用正己烷重结晶，过滤，干燥得白色结晶体 21.95g，m.p:114℃-117℃，收率 94.63%。
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第 3 章 2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酰胺的合成...............33
3.1 主要原料和仪器.........33
3.2 实验部分......... 33
3.2.1 4-甲基-2,6-二乙基溴苯的合成..............33
3.2.2 2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二腈的合成............34
3.2.3 2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酰胺的合成........34
3.3 结果与讨论..... 35
3.3.1 4-甲基-2,6-二乙基溴苯的合成..............35
3.3.2 2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二腈的合成............38
3.3.3 2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酰胺的合成........42
3.4 本章小结.......... 45
第 4 章 唑啉草酯的合成........47
4.1 主要原料和仪器.........47
4.2 实验部分......... 47
4.3 结果与谈论..... 48
4.3.1 8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]-氧杂二氮杂草-7,9-二酮的合成.......48
4.3.2 唑啉草酯的合成............52
4.4 唑啉草酯的表征..........55
4.5 本章小结......... 56
第 5 章 结论与建议.... 57
5.1 结论......57
5.2 建议.......59
第 4 章 唑啉草酯的合成
4.1 实验部分
取 60g(0.24mol)2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酰胺、76.2g(0.288mol）中间体Ⅰ、102g(1mol)三乙胺和 300ml 二甲苯于 500ml 四口烧瓶中。混合均匀后，溶液中产生大量三乙胺溴化氢盐。将温度提升至 115℃-120℃之间，保持温度反应 10h。冷却，加入 300ml 冰水，持续搅拌并用盐酸调节 pH=3，期间有放热现象但需控制溶液温度不能升太高，将混合液持续搅拌 20min 后，发现有部分棕黄色固体逐渐析出，过滤得到微黄色滤饼，所得到的粗产物用 2×50ml 水洗并用正己烷 50ml 浆洗，得灰白色固体 66.14g，熔点：160℃-165℃，收率 86.86%.取 31g(0.1mol)8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]-氧杂二氮杂草-7,9-二酮、15g(0.125mol)新戊酰氯、20.1g(0.2mol)三乙胺、0.366g(0.03mol)催化剂 4-二甲氨基吡啶、150ml 溶剂四氢呋喃于烧瓶中，搅拌，并保持温度在 25℃左右下进行反应 10h。溶液始终均呈灰白色，初期会略有升温现象。当反应停止后，往反应液中加入 100ml 饱和食盐水溶解四氢呋喃，所得的混合液用 3×80ml 溶剂萃取，萃取液用 2×80ml水水洗，除去其中水分，浓缩得到微黄色固体，后用正己烷重结晶得白色固体 32.1g，m.p：120℃-122℃，收率 80.13%。
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结论
通过参阅相关文献，以及试验可行性、工业化难易程度、原料来源等的考虑，确定了唑啉草酯的初步合成路线。并在初步合成路线的基础上，根据实验现象和产品收率，不断调整本文每一步实验的反应温度、反应物摩尔比、反应时间以及参与反应的反应物，并且通过大量相关实验数据的对比，从中选择了一条最佳的合成路线。在确定最终合成路线的基础上，通过对反应条件、实验后处理的不断优化，得到了一条反应流程相对简短、操作简单、反应原料易得、收率相对较高、后处理难度小且污染较小的合成路线。在产物 2,6-二乙基-4-甲基溴苯的合成中，以 2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经亚硝酸钠硝化，在强酸环境中反应。反应摩尔比为 2,6-二乙基-4-甲基苯胺：亚硝酸钠=1:1.2，反应温度控制在 0℃-5℃，最佳反应时间为 4h，反应收率 89.2%。在中间体Ⅱ前体的合成中，以 2,6-二乙基-4-甲基溴苯、丙二腈为原料，在催化剂碘化亚铜催化作用下，在高温条件下反应，以二甲亚砜为溶剂。反应摩尔比为 2,6-二乙基-4-甲基溴苯：丙二腈=1:2，反应温度控制在 125℃，最佳反应时间为 10h，反应收率为 78.5%。
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参考文献（略）
