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第 1 章 绪 论
1.1 选题背景及研究意义
陶瓷材料，与金属材料和高分子材料并列为现今社会三大固体材料，具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化和功能性等优异特性，在航空航天、电子、生物和工程技术等领域得到了广泛应用[1-6]。随着高性能陶瓷的发展，工程领域对陶瓷零件结构和尺寸精度的要求越来越高[7-9]。复杂结构的陶瓷零部件采用传统成型工艺制造[10]，如注射成型、可塑成型、干压成型、挤出成型和等静压成型等，但这类成型工艺均需模具，然而针对复杂零部件的模具制造周期长、成本高、零部件成型精度低，无法满足零件的小批量生产和原型制造的需求。同时，利用传统成型工艺制造的陶瓷制品具有密度低、强度低、均匀性差、烧成变形大、周期长等缺点，使得高精度、结构复杂的陶瓷零部件的加工难度增大，因此陶瓷的成型技术一直是高技术陶瓷的三大关键技术之一[11-12]。理想的解决办法是采用净尺寸成型工艺生产结构复杂和质量高的陶瓷制品。近年来，增材制造技术(3D 打印技术)在复杂陶瓷零部件的成型制造方面得到快速发展，如图 1.1 所示。与传统陶瓷制品成型方法相比，陶瓷增材制造技术具有成型精度高、无需模具、研发周期短和制造成本低等优点[13-14]，实现了中空、薄壁等复杂结构零部件如航空发动机叶片的快速制造，在航空航天、汽车、电子和生物医学等领域具有广泛的应用前景[15-17]。
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1.2 光固化陶瓷浆料的研究现状与发展
研究结构复杂、尺寸精度要求高的陶瓷制品的成型工艺是极其重要的。陶瓷增材制造技术对于复杂零部件的制备具有无需模具的优点，该技术在氧化硅、氧化铝和氧化锆等陶瓷材料的成型过程中使用最为广泛。目前，国内外学者针对陶瓷材料(氧化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硅)的研究已做了一些工作，国内周伟召等[18]利用光固化技术直接成形陶瓷素坯，研究了粉末体积分数与浆料粘度和固化厚度的关系。结果表明当含硅溶胶的 SiO2陶瓷浆料的粉末体积分数达到 50vol%、浆料粘度小于 3000mPa.s、固化厚度大于 200μm 时，满足光固化成型工艺的要求。Corcione 等[19]研究了剪切速率对 SiO2陶瓷浆料粘度的影响，测试不同烧结温度对氧化硅陶瓷气孔率和体积密度的影响。结果表明，剪切速率达到 100s-1时的浆料粘度低于剪切速率为 0 时的浆料粘度，1250℃烧结的 SiO2陶瓷试样的气孔率和体积密度分别达到了 33.30%、1.65g/cm3。Zhou 等[20]研究了分散剂对水基 SiO2陶瓷浆料粘度的影响，认为聚丙烯酸钠分散剂含量达到 0.3wt%时，可制备出低粘度的氧化硅陶瓷浆料。固相含量为 50vol%的 SiO2陶瓷素坯烧结后的致密度达到 62.45%。得出结论：烧结后 SiO2陶瓷制品的性能与固相含量和颗粒的均匀分散程度有关，而固相含量和颗粒的均匀分散程度又受陶瓷浆料粘度和流动性的影响。Wozniak 等[21]研究了 SiO2粉体粒径、固相含量、温度和剪切速率对 SiO2陶瓷浆料粘度的影响，制备了固相含量为 60vol%的丙烯酸酯基 SiO2陶瓷浆料。结果表明 SiO2陶瓷浆料的剪切增厚开始的临界剪切速率取决于温度、粉体粒径和浆料的固相含量等因素。
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第 2 章 实验部分
2.1 实验样品的制备
2.2.1 陶瓷浆料的制备
将丙烯酸、分散剂(相对于陶瓷粉体的质量)、BYK-333(0.3wt%，相对于丙烯酸的质量)、安息香双甲醚(1wt%，相对于丙烯酸的质量)和氨水(稀盐酸)按照一定比例混合。将陶瓷粉料逐批加入上述光固化树脂中，利用球磨法，制备出低粘度、高固相含量的陶瓷浆料。
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2.2 性能测试
利用排水法测试试样烧结后的开气孔率和吸水率性能。称量前应把试样表面附着的灰尘及细碎颗粒刷净，在 110℃电热干燥箱中烘烤 2h 至恒重，取出后冷却至室温，称量其质量，M1；将试样放入有线框的容器内，注入蒸馏水，使试样完全浸于蒸馏水中，煮沸 2h，然后在水中冷却 0.5-1h，将试样移至盛满水的玻璃杯中，称量试样在水中的质量，M2；用饱含蒸馏水的绸布擦去试样表面多余的水，立即称量试样在空气中的质量，M3。将试样加工成规则形状，使用静水天平测出试样的密度 ρm，按式(2.7)计算出试样的致密度 D，其中，SiO2、Al2O3陶瓷的理论密度 ρ 分别为 2.66 g/cm3和 3.9 g/cm3。
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第 3 章 SiO2陶瓷浆料的制备及陶瓷性能研究 .........17
3.1 影响 SiO2陶瓷浆料粘度的因素.....17
3.2 SiO2陶瓷浆料的触变性..........21
3.3 3D 打印 SiO2陶瓷性能的研究.......22
3.3.1 成型工艺 ........22
3.3.2 脱脂和烧结 ....23
3.4 烧结温度对 SiO2陶瓷性能的影响.........24
3.5 固相含量对 SiO2陶瓷性能的影响.........30
3.6 复杂陶瓷零件的制备 ......38
3.7 本章小结 ..........38
第 4 章 Al2O3陶瓷浆料的制备及陶瓷性能研究 .......39
4.1 影响 Al2O3陶瓷浆料粘度的因素...........39
4.2 Al2O3陶瓷浆料的触变性........44
4.3 3D 打印 Al2O3陶瓷性能的研究.....45
4.4 烧结温度对 Al2O3陶瓷性能的影响.......45
4.5 固相含量对 Al2O3陶瓷性能的影响.......51
4.6 本章小结 ..........58
第 4 章 Al2O3陶瓷浆料的制备及陶瓷性能研究
4.1 影响 Al2O3陶瓷浆料粘度的因素
4.1.1 分散剂
为了提高浆料的固相含量、降低粘度，在 Al2O3陶瓷浆料的制备过程中，需添加合适的分散剂，从而改善陶瓷颗粒的表面性能，制备出粘度低、流动性好、固相含量高的陶瓷浆料。聚丙烯酸铵(PMAA-NH4)分散剂对 Al2O3浆料粘度的影响如图 4.1 所示。由图4.1 可以看出，分散剂含量不同对 40vol%固相含量的 Al2O3陶瓷浆料的粘度影响不同。随着 PMAA-NH4分散剂的加入，浆料粘度呈先减小后增加的趋势。加入分散剂含量为0.2wt%时，Al2O3浆料粘度为 2321.8mPa.s，这是因为分散剂与颗粒表面相互作用，有效阻止颗粒团聚，使浆料粘度下降。Al2O3浆料的粘度随着分散剂含量的增加而降低，当PMAA-NH4分散剂加入量为 0.8wt%时，浆料粘度为 156.2mPa.s。这是因为增加分散剂的含量，有利于增加陶瓷颗粒表面分散剂的吸附率，从而使陶瓷浆料处于较稳定分散的状态，此时浆料流动性较好、粘度最低；分散剂含量继续增加，粘度增大。这是因为陶瓷颗粒之间由多余的分散剂桥联起来，造成颗粒团聚，使浆料粘度增大，流动性降低。因此制备粘度低、流动性好的 Al2O3陶瓷浆料时，需添加 0.8wt%聚丙烯酸铵(PMAA-NH4)分散剂。
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结 论
本课题采用陶瓷增材制造技术制备了 SiO2陶瓷和 Al2O3陶瓷，并研究烧结温度和固相含量对 SiO2陶瓷和 Al2O3陶瓷的弯曲强度、烧成收缩率、质量烧损率、开气孔率、吸水率和致密度等性能的影响，分析材料的 XRD 图谱和弯曲断口的 SEM 图像。在 PMAA-NH4分散剂含量为 1.0wt%、体系 pH=9、球磨 3 小时的条件下，制备出低粘度、高固相含量、流动性好的 SiO2浆料，满足陶瓷增材制造技术的要求。随着烧结温度的升高(1150℃到 1250℃)，68vol%固相含量的 SiO2陶瓷的弯曲强度由 7.53MPa 增加到 14.25MPa，致密度由 71.83%升高至 74.32%。因此从弯曲强度和致密度方面考虑，选取 1250℃为 SiO2陶瓷的烧结温度。随着固相含量的增加(63vol%到 68vol%)，1250℃烧结的 SiO2陶瓷的弯曲强度和致密度不断提高，开气孔率下降。固相含量为 68vol%时，SiO2陶瓷的弯曲强度为 14.25MPa、致密度为 74.32%、开气孔率为 38.01%。在 PMAA-NH4分散剂含量为 0.8wt%、体系 pH=10、剪切速率为 44.5s-1、球磨 6 小时的条件下，制备出低粘度、高固相含量、流动性好的 Al2O3陶瓷浆料。随着烧结温度的升高(1450℃到 1560℃)，55vol%固相含量的 Al2O3陶瓷的弯曲强度由 18.41MPa 增加到 24.78MPa，致密度由 79.51%升高至 82.90%。因此从弯曲强度和致密度方面考虑，选取 1560℃为 Al2O3陶瓷的烧结温度。随着固相含量的增加(50vol%到 58vol%)，1560℃烧结的 Al2O3陶瓷的弯曲强度和致密度明显提升，开气孔率降低。固相含量为 58vol%时，Al2O3陶瓷的弯曲强度为29.56MPa、致密度为 89.94%、开气孔率为 15.10%。
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参考文献（略）
